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如何在掃描電鏡中避免樣品的熱損傷?

日期:2025-02-18

掃描電子顯微鏡(SEM)中,避免樣品的熱損傷非常重要,尤其是在對(duì)溫度敏感的材料和微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察時(shí)。由于電子束會(huì)產(chǎn)生能量并將其轉(zhuǎn)化為熱量,這種熱量可以迅速加熱樣品表面,導(dǎo)致樣品的形貌、結(jié)構(gòu)甚至化學(xué)性質(zhì)發(fā)生改變。以下是幾種有效的避免樣品熱損傷的方法:

1. 降低電子束功率

調(diào)節(jié)束流強(qiáng)度:較高的電子束電流會(huì)產(chǎn)生更多的熱量,可能導(dǎo)致樣品表面過熱。通過降低電子束的束流強(qiáng)度,可以減少產(chǎn)生的熱量,從而避免樣品的熱損傷。可以通過 SEM 的控制面板來調(diào)整束流強(qiáng)度。

使用較低的加速電壓:較低的加速電壓(例如 1-5 kV)能減少電子束的穿透深度,從而降低熱量的生成。較高的加速電壓會(huì)使電子束穿透樣品更深,增加熱量的積聚。

2. 減少掃描時(shí)間

控制掃描模式:較長(zhǎng)時(shí)間的掃描會(huì)使得電子束在樣品表面停留較長(zhǎng)時(shí)間,增加熱量的積累。使用 快速掃描模式 或通過優(yōu)化掃描路徑,減少每個(gè)像素點(diǎn)上的曝光時(shí)間,從而減少熱損傷。

避免長(zhǎng)時(shí)間聚焦:如果長(zhǎng)時(shí)間將電子束聚焦在同一個(gè)點(diǎn)上,局部區(qū)域會(huì)過熱,導(dǎo)致樣品損壞。可以通過定期改變焦點(diǎn)位置或使用“點(diǎn)陣掃描”技術(shù)來避免局部過熱。

3. 優(yōu)化樣品的導(dǎo)熱性能

使用導(dǎo)熱材料:如果樣品是熱敏感的,可以選擇具有良好導(dǎo)熱性的材料(例如金屬箔)作為樣品的基底,幫助將電子束產(chǎn)生的熱量更有效地傳導(dǎo)走,從而減少局部溫度升高。

薄樣品準(zhǔn)備:薄樣品的熱導(dǎo)率通常較高,能夠更有效地散熱,因此在制備樣品時(shí)應(yīng)盡量使樣品變薄,從而減小熱損傷的風(fēng)險(xiǎn)。

4. 使用低真空模式

在 SEM 中,樣品的熱損傷也受到樣品周圍氣氛的影響。在低真空模式下,樣品表面與空氣中的分子發(fā)生相互作用,散熱更快,從而避免過度加熱。對(duì)于不易導(dǎo)電或易受熱損傷的樣品,可以嘗試低真空模式。

5. 使用冷卻臺(tái)或樣品冷卻設(shè)備

冷卻樣品:對(duì)于一些對(duì)溫度特別敏感的樣品,可以使用冷卻裝置,如 冷凍臺(tái)(通常使用液氮或其他制冷劑),將樣品保持在低溫下進(jìn)行觀察。這不僅可以防止樣品因電子束熱量而發(fā)生化學(xué)變化,還可以避免熱膨脹引起的形變。

液氮冷卻:液氮冷卻有助于保持樣品的穩(wěn)定性,尤其是在觀察生物樣品、聚合物或其他易受熱損傷的材料時(shí)。

6. 使用掃描電子顯微鏡的加熱功能(溫控臺(tái))

溫控臺(tái)(HEAT Stage)可以在掃描時(shí)保持樣品的溫度在一個(gè)特定的范圍內(nèi)。雖然這個(gè)功能是為了在某些實(shí)驗(yàn)中加熱樣品,但它同樣可以幫助在掃描過程中保持樣品的溫度穩(wěn)定,防止過熱。

7. 選擇合適的樣品涂層

金屬涂層:對(duì)于非導(dǎo)電樣品,涂覆一層薄的金屬涂層(如金、鉑或碳)不僅有助于減少樣品的電荷積累,還可以通過金屬涂層的導(dǎo)熱性幫助散熱,降低熱損傷的可能性。

薄涂層:使用薄的涂層可以減少涂層本身對(duì)熱量的積聚,同時(shí)也能提供足夠的導(dǎo)電性和散熱性。

8. 精確控制電子束焦點(diǎn)

控制焦點(diǎn)位置:在觀察樣品時(shí),應(yīng)確保電子束不集中在單個(gè)點(diǎn)上太長(zhǎng)時(shí)間。通過精確控制掃描過程中的電子束焦點(diǎn)位置,可以有效避免在樣品上產(chǎn)生熱積累。使用電子束的“交替掃描”模式可以有效分散熱量。

9. 調(diào)整樣品的擺放角度

改變樣品的傾斜角度:通過將樣品稍微傾斜,可以使得電子束以較淺的角度照射樣品表面。這樣可以減少電子束的穿透深度和熱量積聚,特別是對(duì)于一些熱敏感的樣品。

10. 優(yōu)化樣品的表面處理

表面涂層或涂層處理:對(duì)于一些可能受到熱損傷的樣品,可以采用 低熱導(dǎo)材料 進(jìn)行表面處理,減少熱量向樣品內(nèi)部的傳遞。

增加表面粗糙度:粗糙的表面有助于提高散熱效率。通過對(duì)樣品表面進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)處理,可以加速熱量的散發(fā)。

以上就是澤攸科技小編分享的如何在掃描電鏡中避免樣品的熱損傷。更多掃描電鏡產(chǎn)品及價(jià)格請(qǐng)咨詢



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作者:澤攸科技


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